照《中國(guó)藥典》高效液相色譜法測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動(dòng)相A,水為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm。
時(shí)間(分鐘)
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流動(dòng)相A(%)
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流動(dòng)相B(%)
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0-12
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19
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81
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12-60
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19→36
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81→64
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60-65
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36
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64
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對(duì)照品溶液的制備:取人參皂苷Rg1、Re和Rb1對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備:取本品粉末1g,加乙醚30ml浸泡過(guò)夜,濾過(guò),棄去乙醚液。藥渣蒸干,加甲醇30ml,超聲處理30分鐘(功率250W,頻率35kHz),濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取4次(每次20ml),合并正丁醇液,再用正丁醇飽和的水洗3次,取正丁醇液,蒸干,殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,離心,取上清液,即得。
測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5-10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,記錄色譜圖,即得。
供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照品色譜峰保留時(shí)間相同的色譜峰,且供試品色譜中人參皂苷Re與人生皂苷Rg1的峰面積比值不小于3.0。(《浙江省中藥炮制規(guī)范2015年版》)